Очищення високочистого селену (≥99,999%) включає поєднання фізичних та хімічних методів для видалення домішок, таких як Te, Pb, Fe та As. Нижче наведено ключові процеси та параметри:
1. Вакуумна дистиляція
Потік процесу:
1. Помістіть неочищений селен (≥99,9%) у кварцовий тигель у вакуумній дистиляційній печі.
2. Нагрівайте до 300-500°C у вакуумі (1-100 Па) протягом 60-180 хвилин.
3. Пара селену конденсується у двоступеневому конденсаторі (нижній ступінь з частинками Pb/Cu, верхній ступінь для збору селену).
4. Зберіть селен з верхнього конденсатора; 碲(Te) та інші висококиплячі домішки залишаються в нижньому ступеню.
Параметри:
- Температура: 300-500°C
- Тиск: 1-100 Па
- Матеріал конденсатора: кварц або нержавіюча сталь.
2. Хімічне очищення + вакуумна дистиляція
Потік процесу:
1. Окислювальне горіння: Реакція неочищеного селену (99,9%) з O₂ при 500°C з утворенням газів SeO₂ та TeO₂.
2. Екстракція розчинником: Розчиніть SeO₂ у розчині етанолу та води, відфільтруйте осад TeO₂.
3. Відновлення: Використовуйте гідразин (N₂H₄) для відновлення SeO₂ до елементарного селену.
4. Глибоке видалення тел (De-Te): знову окисліть селен до SeO₄²⁻, потім екстрагуйте Te за допомогою екстракції розчинником.
5. Остаточна вакуумна дистиляція: Очистити селен при температурі 300-500°C та тиску 1-100 Па для досягнення чистоти 6N (99,9999%).
Параметри:
- Температура окислення: 500°C
- Дозування гідразину: Надлишок для забезпечення повного відновлення.
3. Електролітичне очищення
Потік процесу:
1. Використовуйте електроліт (наприклад, селенову кислоту) з густиною струму 5-10 А/дм².
2. Селен осідає на катоді, тоді як оксиди селену випаровуються на аноді.
Параметри:
- Густина струму: 5-10 А/дм²
- Електроліт: розчин селенової кислоти або селенату.
4. Екстракція розчинником
Потік процесу:
1. Екстрагуйте Se⁴⁺ з розчину за допомогою TBP (трибутилфосфату) або TOA (триоктиламіну) у солянокислотному або сірчанокислому середовищі.
2. Відокремте та осадіть селен, потім перекристалізуйте.
Параметри:
- Екстрагент: TBP (середовище HCl) або TOA (середовище H₂SO₄)
- Кількість етапів: 2-3.
5. Зонне плавлення
Потік процесу:
1. Багаторазово зонно розплавляти злитки селену для видалення слідів домішок.
2. Придатний для досягнення чистоти >5N з високочистих вихідних матеріалів.
Примітка: Потрібне спеціалізоване обладнання та є енергоємним.
Пропозиція щодо малюнка
Для візуального ознайомлення зверніться до наступних рисунків з літератури:
- Установка для вакуумної дистиляції: Схема двоступеневої конденсаторної системи.
- Фазова діаграма Se-Te: ілюструє проблеми розділення через близькі температури кипіння.
Посилання
- Вакуумна дистиляція та хімічні методи:
- Електролітична та розчинникова екстракція:
- Передові методи та виклики:
Час публікації: 21 березня 2025 р.