Етапи та параметри процесу виробництва кадмію

I. Попередня обробка та первинне очищення сировини

1. ‌Підготовка високочистої кадмієвої сировини‌

• ‌Кислотне промиванняЗанурте злитки кадмію промислового класу в 5%-10% розчин азотної кислоти при температурі 40-60°C на 1-2 години для видалення поверхневих оксидів та металевих домішок. Промийте деіонізованою водою до нейтрального pH та висушіть пилососом.
• ‌Гідрометалургійне вилуговування‌: Обробляти відходи, що містять кадмій (наприклад, мідно-кадмієвий шлак), сірчаною кислотою (концентрація 15-20%) при температурі 80-90°C протягом 4-6 годин, досягнувши ефективності вилуговування кадмію ≥95%. Відфільтрувати та додати цинковий порошок (стехіометричне співвідношення в 1,2-1,5 раза) для витіснення, щоб отримати губчастий кадмій‌

1. ‌Плавлення та лиття‌

• Завантажте губчастий кадмій у високочисті графітові тиглі, розплавте в атмосфері аргону при температурі 320-350°C та залийте у графітові форми для повільного охолодження. Сформуйте злитки з щільністю ≥8,65 г/см³.

II. Зонна переробка

1. ‌Обладнання та параметри‌

• Використовуйте горизонтальні плавильні печі з плаваючою зоною та шириною розплавленої зони 5-8 мм, швидкістю переміщення 3-5 мм/год та 8-12 проходами рафінування. Градієнт температури: 50-80°C/см; вакуум ≤10⁻³ Па‌
• ‌Відділення домішок‌: Повторні зони пропускають концентрат свинцю, цинку та інших домішок у хвості злитка. Видаляють останні 15-20% збагаченої домішками секції, досягаючи проміжної чистоти ≥99,999%

1. ‌Ключові елементи керування‌

• Температура розплавленої зони: 400-450°C (трохи вище точки плавлення кадмію 321°C);
• Швидкість охолодження: 0,5-1,5°C/хв для мінімізації дефектів кристалічної решітки;
• Швидкість потоку аргону: 10-15 л/хв для запобігання окисленню

III. Електролітичне рафінування

1. ‌Формула електроліту‌

• Склад електроліту: сульфат кадмію (CdSO₄, 80-120 г/л) та сірчана кислота (pH 2-3), з додаванням желатину 0,01-0,05 г/л для підвищення щільності катодного осаду

1. ‌Параметри процесу‌

• Анод: пластина з неочищеного кадмію; катод: пластина з титану;
• Щільність струму: 80-120 А/м²; Напруга елемента: 2,0-2,5 В;
• Температура електролізу: 30-40°C; Тривалість: 48-72 години; Чистота катода ≥99,99%

IV. Вакуумна відновна дистиляція

1. ‌Високотемпературне відновлення та розділення‌

• Помістіть злитки кадмію у вакуумну піч (тиск ≤10⁻² Па), введіть водень як відновник та нагрійте до 800-1000°C для відновлення оксидів кадмію до газоподібного кадмію. Температура конденсатора: 200-250°C; кінцева чистота ≥99,9995%

1. ‌Ефективність видалення домішок‌

• Залишковий вміст свинцю, міді та інших металевих домішок ≤0,1 ppm;
• Вміст кисню ≤5 ppm

В. Чохральський Вирощування монокристалів

1. ‌Контроль розплаву та підготовка зародкових кристалів‌

• Завантажте злитки кадмію високої чистоти у кварцові тиглі високої чистоти, розплавте їх під аргоном при температурі 340-360°C. Використовуйте монокристалічні зародки кадмію з орієнтацією <100> (діаметром 5-8 мм), попередньо відпалені при 800°C для усунення внутрішніх напружень.

1. ‌Параметри витягування кристалів‌

• Швидкість витягування: 1,0-1,5 мм/хв (початкова стадія), 0,3-0,5 мм/хв (стаціонарне зростання);
• Обертання тигля: 5-10 об/хв (зворотне обертання);
• Градієнт температури: 2-5°C/мм; Коливання температури на межі розділу тверда-рідка фаза ≤±0,5°C

1. ‌Методи придушення дефектів‌

• ‌Допомога з магнітним полем‌: Застосовуйте осьове магнітне поле 0,2-0,5 Тл для придушення турбулентності розплаву та зменшення домішкових смуг;
• ‌Контрольоване охолодженняШвидкість охолодження після вирощування 10-20°C/год мінімізує дефекти дислокацій, спричинені термічним напруженням.

VI. Післяобробка та контроль якості

1. ‌Обробка кристалів‌

• ‌Різання‌: Використовуйте алмазні дротові пилки для нарізки пластин товщиною 0,5-1,0 мм зі швидкістю дроту 20-30 м/с;
• ‌ПоліруванняХіміко-механічне полірування (ХМП) сумішшю азотної кислоти та етанолу (співвідношення 1:5 об.), досягнення шорсткості поверхні Ra ≤0,5 нм.

1. ‌Стандарти якості‌

• ‌ЧистотаGDMS (мас-спектрометрія тліючого розряду) підтверджує наявність Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Питомий опір‌: ≤5×10⁻⁸ Ом·м (чистота ≥99,9999%);
• ‌Кристалографічна орієнтація‌: Відхилення <0,5°; Щільність дислокацій ≤10³/см²

VII. Напрямки оптимізації процесів

1. ‌Цілеспрямоване видалення домішок‌

• Використовуйте іонообмінні смоли для селективної адсорбції Cu, Fe тощо в поєднанні з багатоступеневим зонним рафінуванням для досягнення чистоти класу 6N (99,9999%).

1. ‌Оновлення автоматизації‌

• Алгоритми штучного інтелекту динамічно регулюють швидкість витягування, градієнти температури тощо, збільшуючи вихід з 85% до 93%;
• Збільшити розмір тигля до 36 дюймів, що дозволить переробляти 2800 кг сировини за одну партію, зменшуючи споживання енергії до 80 кВт·год/кг

1. ‌Сталий розвиток та відновлення ресурсів‌

• Регенерувати кислотні промивні відходи за допомогою іонного обміну (відновлення Cd ≥99,5%);
• Обробка вихлопних газів адсорбцією на активованому вугіллі + лужним очищенням (відновлення парів Cd ≥98%)

Короткий зміст

Процес вирощування та очищення кристалів кадмію поєднує гідрометалургію, високотемпературне фізичне рафінування та технології прецизійного вирощування кристалів. Завдяки кислотному вилуговуванню, зонному рафінуванню, електролізу, вакуумній дистиляції та вирощуванню за методом Чохральського, у поєднанні з автоматизацією та екологічно чистими методами, він забезпечує стабільне виробництво монокристалів кадмію надвисокої чистоти класу 6N. Вони відповідають вимогам ядерних детекторів, фотоелектричних матеріалів та передових напівпровідникових приладів. Майбутні розробки будуть зосереджені на великомасштабному вирощуванні кристалів, цілеспрямованому розділенні домішок та низьковуглецевому виробництві.